全新台式D6 PHASER應用報告係列（十）

全新台式D6 PHASER應用報告係列（十）

D6 PHASER 1.2 kW用於(yu) 水泥物相定量

原創 唐紅傑

▲圖1. 光管電壓為(wei) 1.2 kW的D6 PHASER （使用內(nei) 循環水）。

一、樣品製備

樣品使用外徑為(wei) 51.5 mm的鋼環並采用一體(ti) 式研磨壓片機製備，其采用了一種對XRD信號基本無影響的助磨劑。研磨條件事先進行了優(you) 化和設定，以盡可能保留水泥中的軟物相，如一些硫酸鹽，包括石膏、半水石膏和硬石膏。
二、測量方法和數據質量

能量色散型探測器LYNXEYE XE-T與(yu) 馬達驅動防空氣散射屏（MASS）相結合，使得衍射數據具有出色的低平坦背景。這是因為(wei) 探測器的好的能量分辨率，不僅(jin) 可以去除k-beta雜散光，無需使用濾光片，而且還可以消除樣品中鐵元素的二次熒光和白光殘留。馬達驅動空氣散射屏消除了低角度範圍內(nei) 的空氣散射，產(chan) 生了優(you) 異的線性背景。因此，該方法可以顯著提高微量相和非晶相的檢測下限。此外，它還使得精確量化與(yu) 水泥早期水化相關(guan) 的物相成為(wei) 可能，如鉀石膏（Syngenite）和鈣礬石(Ettringite)，它們(men) 兩(liang) 者的主要衍射峰均位於(yu) 較低的2Theta角度範圍內(nei) 。

▲圖2. 旋轉樣品台搭配馬達驅動的主光路可變狹縫和防空氣散射屏。

三、結果與(yu) 討論

D6 PHASER的1.2kW版本可在5分鍾內(nei) 收集到高質量的衍射數據用於(yu) 水泥物相定量。高的整體(ti) 強度、優(you) 異的分辨率和低的背景相結合，可以獲得高精度和高重複性的物相定量數據，足以匹配落地式衍射儀(yi) 係統。數據的評估使用先進的Rietveld分析軟件DIFFRAC.TOPAS進行，它采用基本儀(yi) 器參數法對物相進行定量分析。水泥分析中列出的可能物相包括預水化示蹤劑，如鉀石膏。除了確定物相組成外，計算結果還包括自動評估樣品製備質量的各種參數。另外測量軟件自帶的結果管理器可進行方便的統計分析和超限檢查。

通過布魯克專(zhuan) 有的通信軟件接口AXSCOM，係統還可以與(yu) 實驗室自動化無縫集成，並實時將測試結果傳(chuan) 輸到工廠的LIMS係統。

▲圖3. 在D6 PHASER 1.2kW上收集的CEM -I衍射數據，並通過DIFFRAC.TOPAS v7軟件進行評估。

使用D6 PHASER 1.2kW， Cu靶材，無濾光片，4°初級和次級軸向Soller準直器，初級可變發散（0.5°），電動防空氣散射屏收集。測量方式為(wei) 連續的1D掃描，角度範圍為(wei) 8至65°2Theta，步長為(wei) 0.02°，曝光時間為(wei) 每步0.1秒，LYNXEYE XE-T探測器開口為(wei) 4.5°，總測量時間為(wei) 5分5秒。
四、總結

D6 PHASER台式衍射係統可實現與(yu) 落地衍射儀(yi) 同等的性能和數據質量，是加強水泥和粉磨廠過程控製和質量保障的工具之一。

-轉載於(yu) 《布魯克X射線部門》公眾(zhong) 號