應用分享 I 微區 XPS 在摩擦學研究與抗磨材料開發中的應用

摩擦副之間的相對運動必然會(hui) 產(chan) 生摩擦和磨損，全球約 80%的機械零件失效都是由摩擦磨損造成的。此外，地球上每年近三分之一的一次能源消耗被用來克服各種係統和設備的摩擦，這不僅(jin) 造成了大量的能量損失，而且限製了能源效率的優(you) 化。因此，係統深入地研究材 料摩擦過程中在表麵、界麵所發生的化學反應，從(cong) 微觀或分子、原子水平上認識材料有效和 失效的機理，繼而指導設計製備具有優(you) 異摩擦學特性的材料，對於(yu) 節約能源、提高機械裝置 使用壽命以及減少環境汙染具有重要意義(yi) 。XPS 作為(wei) 表麵化學分析有效的技術之一，在摩 擦學領域應用普遍。然而，摩擦後形成的磨痕、磨斑和磨屑等特征往往尺寸較小（微米量級）， 受限於(yu) 普通 XPS 的空間分辨能力，導致對此類具有微區特征樣品的表征存在挑戰。

中國科學院蘭(lan) 州化學物理研究所的王齊華研究團隊致力於(yu) 複合材料摩擦學、空間環境材 料失效行為(wei) 和機理研究以及苛刻條件下的潤滑材料和密封技術的研究。其研究團隊在研究聚 酰亞(ya) 胺-MoS 2 複合材料真空轉移膜的形成機理的過程中，利用 ULVAC-PHI 的掃描微聚焦型 XPS（PHI 5000 VesaProbe III），成功地對不同摩擦階段轉移膜的微區化學成分和形貌進行 了全方麵表征，揭示了轉移膜的形成與(yu) 磨屑堆積之間的關(guan) 係。

圖1. 跑合（磨合）階段的磨痕(a1)和磨斑(a2)的微區 SXI 圖像定位和微區 XPS 表征[1]

圖2.穩定磨損階段的磨痕(a1)和磨斑(a2)的微區 SXI 圖像定位和微區 XPS 表征[1]

圖1和圖 2 展示了跑合（磨合）階段和穩定磨損階段分別產(chan) 生了磨痕和磨斑的形貌， 並通過微區 SXI 影像對磨痕和磨斑的位置進行了精確定位，再利用微區 XPS 表征了相應位點 （紅圈）的元素組成和化學態。XPS 結果表明在磨損的每個(ge) 階段，磨斑上元素的化學態都存 在明顯差異。此外，通過 XPS mapping 直觀地顯示了陡降階段磨痕表麵 Mo (a)和 Fe (b)的彌 散情況。研究發現含 MoS 2 顆粒的磨屑會(hui) 被拖入摩擦界麵形成二次轉移，表明磨痕附近磨屑 的堆積是影響運行階段持續時間的關(guan) 鍵因素，也是產(chan) 生“條紋"狀轉移膜的原因。

相關(guan) 研究成果以“ In-situ research on formation mechanisms of transfer films of a Polyimide-MoS2 composite in vacuum" 為(wei) 題發表在 摩擦學 領域的有名期刊 《 Tribology International》上。

技術講解：微區分析導航定位利器 SXI 影像 SXI（Scanning X-Ray induced secondary electron imaging，X 射線激發的二次電子影像）： 微聚焦掃描 X 射線束類似掃描電鏡 SEM 中的電子束，可以在樣品表麵進行掃描而樣品不需 要移動，因此 X 射線掃描區域產(chan) 生的二次電子，經能量分析器收集，可以獲得樣品表麵的 二次電子分布，從(cong) 而表征樣品表麵形貌特征。由於(yu) 儀(yi) 器中的二次電子和光電子來自於(yu) 設備中 的同一光路，SXI 影像的定位精確，這是外置相機所不能實現的。

XPS 微區分析找到分析位置，進行精確定位，這是微區分析的必須條件，否則定位差之 毫厘，結果就會(hui) 謬以千裏。SXI 影像不僅(jin) 可以獲得樣品表麵的二次電子影像分布，識別出感 興(xing) 趣區域，而且 SXI 影像也是微區分析的導航利器，通過 SXI 影像可以精確定義(yi) 微區點分析， 多點分析，線分析和麵分析，精確獲得元素和化學態的空間分布。

SXI 在樣品導航上的優(you) 勢以及高靈敏度的小麵積 XPS 采譜能力對 PHI XPS 的應用產(chan) 生了 深遠的影響，尤其在表征材料表麵的汙漬、起泡、缺陷、腐蝕、磨痕以及粘附等微小特征區 域方麵優(you) 勢明顯，極大提高了微區分析定性和定量分析的準確性。 

總結 SXI 技術特點：

1. 掃描微聚焦 X 射線激發的二次電子影像（SXI）可獲取樣品表麵的二次電子分布；

2. 可觀察到光學係統很難探測的表麵汙染以及形貌特征等；

3. 與(yu) 采譜同源，同光路，同探測器，可保證對分析點精確定位；

4. 通過 SXI 定位，可準確進行元素和化學態的空間分布測試，即 XPS mapping。

參考文獻：

 [1] H. Hu ， et al. In-situ research on formation mechanisms of transfer films of a Polyimide-MoS2 composite in vacuum. Tribology International 180 (2023) 108211. https://doi.org/10.1016/j.triboint.2022.108211.

-轉載於(yu) 《PHI表麵分析 UPN》文章