全新台式D6 PHASER應用報告係列（七）— 掠入射衍射- X射線衍射XRD

掠入射衍射介紹

掠入射衍射（GID, Grazing incidence diffraction）是研究多晶薄膜的一種常用方法。薄膜樣品在Bragg-Brentano對稱衍射中通常表現出非常微弱的衍射信號，原因在於(yu) X射線可穿透薄膜照射到底層襯底，由於(yu) 襯底其較大的散射體(ti) 積，導致其衍射信號在終端信號中占據主導地位。

然而，如果不是BB幾何的發散光路，而是一束細的平行光束照向樣品表麵，這樣它隻穿透薄膜而不穿透下方的襯底材料，那麽(me) 來自薄膜的衍射信號則會(hui) 成為(wei) 主導。通過優(you) 化平行光束的入射角度，可以將薄膜層的散射信號與(yu) 襯底的散射信號解離開來（圖1）。

▲圖1. 在玻璃基板上沉積的20 nm氧化銦錫（ITO）層的DIFFRAC.EVA視圖。對稱的θ/θ掃描（橙色）可以看到明顯的

由玻璃基板主導的信號，而ITO信號在0.3°固定入射角度下的GID掃描（藍色）中得到了很好的突出顯示。

D6 Phaser測試案例

D6 PHASER使用雙狹縫準直裝置來產(chan) 生平行X光束。X射線光管的線聚焦與(yu) 較小的初級發散狹縫相結合，足以準直形成具有合適平行度的X光束。另外，也可以使用小入射可變狹縫與(yu) 可插入的第二狹縫的組合。通過使用通用樣品台（圖2），平行光束相對於(yu) 樣品表麵的入射角可以在做探測器掃描時保持恒定。在衍射端D6 PHASER使用赤道索拉狹縫來限製探測器的角分辨率和光通量。所得的衍射數據可用於(yu) 物相鑒定、殘餘(yu) 應力分析及通過改變入射角進行基於(yu) 不同入射深度的物相分析。類似GID的非對稱衍射幾何，與(yu) 對稱幾何不同，在數據采集過程衍射晶麵沒有統一的取向。在較低的衍射角下，晶麵法線接近樣品表麵法線，而在高衍射角處，晶麵法線則接近麵內(nei) 方向。這可以用來分析由於(yu) 襯底施加在薄膜上的應變引起的晶格畸變。請注意，殘餘(yu) 應力的測定和準確度很大程度上依賴於(yu) 衍射儀(yi) 在較高角度下獲取高質量衍射數據的能力。

▲圖2. D6 PHASER用於(yu) GID測試，配置包含可變發散狹縫模塊，通用樣品台和安裝在LYNXEYE XE-T探測器前的次級水平Soller準直器。

GID薄膜分析

圖3展示了對20 nm厚的鎢薄膜進行GID掃描獲得譜圖的分析，數據測試時間為(wei) 40分鍾，較高測試角度達到140°。除此之外，薄膜的厚度也可以用D6 PHASER精確測量，該結果已在之前的文章中進行報道。在厚度小於(yu) 幾十納米的薄膜半導體(ti) 器件中，鎢被認為(wei) 是金屬材料銅的替代品。依賴於(yu) 生長條件，這種空間受限可能導致薄膜存在明顯的殘餘(yu) 應力，從(cong) 而引發一些不良影響（如薄膜分層）。因此，對薄膜殘餘(yu) 應力的評估至關(guan) 重要，在某些情況下，應力可達到GPa的級別。

鎢薄膜殘餘(yu) 應力的評估是基於(yu) 整個(ge) 粉末衍射譜圖的分解，它使用了立方晶係的Im-3m空間群和額外的角度偏移，這些角度位移與(yu) （i）樣品表麵X射線的折射效應和（ii）晶格應變有關(guan) ，引發了基於(yu) 角度的峰位偏移，可由彈性理論(多重sin2ψ(hkl)方法)來進行測定分析。結構的精修使用DIFFRAC.TOPAS軟件進行，顯示鎢薄層存在明顯的殘餘(yu) 應力，約為(wei) -2.4 GPa。 

▲圖3. 使用DIFFRAC.TOPAS軟件對GID數據進行精修。從(cong) 殘差曲線可以看出，在精修模型中加入殘餘(yu) 應力修正可以明顯提高W相（上方曲線）的擬合質量。

結論

D6 PHASER衍射儀(yi) 和DIFFRAC.TOPAS軟件是一個(ge) 很好的組合，來對薄膜材料進行掠入射分析，可以給出超越傳(chuan) 統定性相分析以外的定量結構信息。

-轉載於(yu) 《布魯克X射線部門》公眾(zhong) 號