XRD應用分享 | 微焦斑高分辨XRD在電子器件領域的應用——以PZT電容器為例

微電子器件的功能在很大程度上取決(jue) 於(yu) 其晶體(ti) 結構。开云体育体育衍射（HRXRD）是一種無損分析技術，能夠以亞(ya) 納米級的精度研究晶體(ti) 結構-即使是在非環境或工作狀態下。使用實驗室X射線衍射儀(yi) 通過HRXRD研究這些微米級尺寸的器件極其具有挑戰性，因為(wei) 需要一束小於(yu) 所關(guan) 注結構的X射線束。

鋯鈦酸鉛（PZT）電容器在提高各種電子設備和係統的功能及性能方麵起著至關(guan) 重要的作用。由於(yu) 其能夠在電能和機械能之間轉換，它們(men) 被用於(yu) 需要高精度、控製和高效能量轉換的應用中。

典型的例子包括微機電係統（MEMS）器件、壓電變壓器、致動器和電機、振動傳(chuan) 感器、頻率發生器或定時器等。控製這些器件不同層的結構對於(yu) 實現適當的功能至關(guan) 重要。

在本應用說明中，對尺寸範圍在50 μm的PZT電容器進行了研究。這些小器件即需要小於(yu) 20 μm的束斑尺寸，同時要有良好的強度水平，以實現合理的測量時間。

儀(yi) 器配置

▲圖1：配備了HB-TXS的D8 DISCOVER

該係統由一個(ge) 2.5 kW高亮度轉靶X射線源（HB-TXS）組成，其銅陽極在50 kV和50 mA下工作。X從(cong) 小於(yu) 100 μm尺寸的焦點發出的X射線被蒙特光學元件反射。這些光學元件產(chan) 生一個(ge) 在赤道方向高度平行的Cu Kα射線束，同時在測角儀(yi) 中心軸向聚焦至約180 μm。可以使用一個(ge) 2xGe (022a)單色器獲得高的強度純銅 Kα1射線束，其赤道發散度優(you) 於(yu) 0.013°。通過使用通用光束發散限製器（UBC）準直器可以控製樣品位置處的束斑尺寸。這些準直器通過磁性夾具以微米級精度安裝，並允許將整個(ge) 2 mm×180 μm的束斑靈活地縮小至20 μm。

在衍射束一側(ce) 使用了EIGER2 R 500K探測器，能夠在0D、1D和2D模式下進行測量。在0D模式下工作通過選擇適當的視場可以很好地控製背景。1D和2D模式用於(yu) 測量倒易空間圖(RSM)，並可以控製軸向積分窗口。D8測角儀(yi) 的次級光路軌道允許連續定位探測器，以極大限度的使角度分辨率和視域適應應用的需求。憑借其集成的探測器距離檢測功能，EIGER2探測器始終保持精確校準。

一個(ge) 高分辨率光學顯微鏡集成到測量軟件中，便於(yu) 輕鬆定位至感興(xing) 趣區域，並以微米精度將樣品準確地定位在X射線束中。
應用實例

這種儀(yi) 器設置了對微米級物體(ti) 進行薄膜分析的要求。其出色的亮度轉化為(wei) 小至20 μm的光斑尺寸下的出色數據質量，提供超過109 cps的積分通量。本報告通過兩(liang) 個(ge) 應用實例證明以上配置優(you) 異的性能。

實例一

前一個(ge) 實例展示了該配置的高空間分辨率。使用帶有20 μm針的孔的UBC準直器來定義(yi) 樣品表麵的束斑尺寸。為(wei) 了實現20 μm或更小的束斑尺寸，針的孔需要位於(yu) 距樣品5毫米處。樣品由各種不同形狀的直徑為(wei) 50 μm的矽鍺襯底組成。為(wei) 了探測不同的襯底，預優(you) 化SiGe(004)信號，並通過映射不同的X和Y，獲得了襯底的空間形狀。

結果如圖 2 所示。上麵一行描繪了襯底的草圖。中間一行顯示了空間映射的結果。不同襯底之間的差異清晰可見，並且與(yu) 襯底的設計（下麵一行）非常吻合。能夠觀察到與(yu) 完整的50μm圓形襯底的小偏差，突出了這種D8 DISCOVER配置的出色空間分辨率。

使用全束斑尺寸進行了第二次實驗。如圖3所示的例子所示，使用全束斑尺寸可以在5分鍾內(nei) 獲得高質量的數據。

▲圖2：直徑為(wei) 50 μm的不同形狀的矽鍺墊的示意圖（上圖）。使用20 μm束斑在（004）矽鍺層峰的衍射條件下進行(X,Y)映射（中間一行）。

方案與(yu) 測量的疊加突出了微米束的出色空間分辨率。

▲圖3：使用180 μm×2 mm線束圍繞Si(004)反射進行的2θ/ω掃描：在不到5分鍾的時間內(nei) ，可以從(cong) 一個(ge) 2×2mm2的SiGe測試結構中獲得高質量的數據。

用在矽襯底上的約125nm厚的Si(1-x)Ge(x) (x=21.7%)的單一層可以很好地解釋該測量結果。

實例二

▲圖4：PZT 電容器樣品結構草圖。

HB-TXS設置用於(yu) 研究一種結構化的多層樣品，該樣品由沉積在鈦酸鍶（STO）襯底上的100 nm釕(SRO)組成，在其頂部製備了由250 nm鋯鈦酸鉛（PZT）薄膜和50 nm SRO頂層組成的50 μm大的結構。SRO層可以用作電極來施加電壓並在工作狀態下研究 PZT 薄膜的結構特性。圖5左側(ce) 圖片顯示了製備結構的顯微鏡視圖。可以看到兩(liang) 個(ge) 100 μm的襯底和一個(ge) 50 μm襯底的陣列。

為(wei) 了確定襯底的結構，使用了20 μm的束來優(you) 化PZT(103+)信號。在約54°的入射角下，X射線束的足跡約為(wei) 25 μm，足夠小的光斑束可以精確地在襯底上或襯底之間進行測量。為(wei) 了說明出色的空間分辨率，進行了(X,Y)映射，結果如圖5右側(ce) 所示。

▲圖5 左側(ce) ：圖案化測試結構的顯微鏡視圖，顯示100 μm和50 μm的結構。

右側(ce) ：50 μm陣列的(X,Y)映射：使用20 μm尺寸的光束探測襯底時使用PZT(103+)信號。

數據分析與(yu) 結果

▲圖6：在50 μm襯底之間（左）和在一個(ge) 50 μm襯底上（右）的STO(103+)反射的倒易空間映射。

測量了圍繞STO(103+)的兩(liang) 個(ge) 倒易空間圖，並如圖6所示。一個(ge) （靠左側(ce) ）在50 μm PZT襯底之間，第二個(ge) （右側(ce) ）在其中一個(ge) 襯底上。兩(liang) 個(ge) 測量均使用快速倒易空間映射技術進行：通過在搖動樣品的同時連續拍攝2Theta快照來記錄RSM。這種技術將每個(ge) 圖的測量時間縮短至約40分鍾。在樣品到探測器的距離為(wei) 290 mm時，EIGER2 R 500K在2Theta中覆蓋角度約14.7°，同時提供約0.0145°的角度分辨率。

在襯底上拍攝的RSM清楚地顯示了來自PZT層和頂部SRO電極的附加峰。與(yu) STO襯底和底部SRO電極的峰相比，這兩(liang) 個(ge) 峰都顯示出明顯的展寬，表明更高的晶體(ti) 鑲嵌性。這導致更高的位錯密度，因此預計薄膜會(hui) （部分）弛豫。對於(yu) PZT薄膜，峰位於(yu) （0.9584/2.8346）。這對應於(yu) 晶格參數a = 0.4133 nm和c = 0.4075 nm，與(yu) 文獻中報道的x≈0.46的PbZr₁₋ₓTiₓO₃粉末的晶格參數值非常一致。

對於(yu) SRO層，峰位置分別為(wei) SRO底部(1/2.9643)和SRO頂部(0.9905/2.9866)。這些位置與(yu) 具有 a≈0.3934 nm的立方晶格的應變和弛豫的峰位置非常匹配-假設泊鬆比ν=1/3的簡單立方變形模型。晶格參數與(yu) 具有a≈0.5567 nm /√2 = 0.3936 nm的SRO的偽(wei) 立方表示非常一致。對來自50 μm PZT電容器的RSM進行了分析，結果與(yu) 文獻中呈現的其他結果非常一致。

應該強調的是，這種類型的實驗通常隻能在同步輻射設施上進行，而不能在實驗室 X 射線係統上進行。
總結與(yu) 結論

配備HB-TXS的D8 DISCOVER是一種強大的XRD實驗室解決(jue) 方案，用於(yu) 薄膜分析，空間分辨率低至20 μm範圍：

1）當配備UBC光束限製準直器時，可以實現約20 μm的束斑尺寸，允許在空間(X,Y)映射中清晰地分離50 μm的測試結構。

2）當以2 mm ×180 μm的全束尺寸運行時，蒙特光學元件提供超過2×10⁷ cps的總通量。這種高的強度使得能夠在很短的時間內(nei) 對標準薄膜應用進行快速測量，例如掠入射衍射、X射線反射率、HRXRD和織構分析。這一能力已通過對一個(ge) 2×2 mm2的矽鍺襯底的測量得到證明，隻需不到5分鍾便可完成數據收集。

3）在具有50 μm襯底尺寸的PZT電容器上以及兩(liang) 個(ge) 電容器之間測量了倒易空間圖(RSM)。RSM允許高精度地確定不同薄膜的晶格參數，並且可以從(cong) RSM中的峰寬提取外延質量。

4）配備HB-TXS和EIGER2 R 500K探測器的D8 DISCOVER使得以前隻限於(yu) 同步輻射設施的微米束應用成為(wei) 可能。這很大擴展了工業(ye) 和學術界實驗室的分析能力。

參考：

*）樣品由布魯克納米表麵與(yu) 計量學 X 射線業(ye) 務部提供。

**）樣品由 M. Nguyen 和 Y. Birkholzer，特文特大學 MESA + 納米技術研究所提供。

轉載於(yu) 《布魯克X射線部門》公眾(zhong) 號