晶體日記（十六）：APEX4 -從“數據庫”裏尋找答案

晶體(ti) 學有時會(hui) 讓人覺得很神奇，透過一個(ge) 晶體(ti) ，我們(men) 可以看到微觀的結構細節。但是晶體(ti) 在肉眼下就隻是晶體(ti) ，沒有X射線我們(men) 就隻能看著它，可能對它無從(cong) 下手。而且晶體(ti) 結構解析需要有一些已知的信息，不然我們(men) 就沒有辦法知道這裏麵會(hui) 有什麽(me) 。

讓人失望的晶體(ti)

做晶體(ti) 實驗總是會(hui) 遇到一些意想不到的情況，晶體(ti) 的生長並不會(hui) 按照我們(men) 的意願進行。偶爾欣喜若狂地看到的晶體(ti) 興(xing) 許隻是一些雜質，或者隻是鹽罷了。如果你是做蛋白晶體(ti) 的，你一定會(hui) 十分沮喪(sang) ，心情一定是180°的轉彎。記得讀書(shu) 時發生過無數次這樣的情況，然而一般看到是鹽晶，也就到此為(wei) 止，不會(hui) 再去深究到底是什麽(me) 鹽。但是現在，我一定會(hui) 想到這個(ge) 鹽到底是什麽(me) ，究竟是什麽(me) 樣的結構，不然會(hui) 糾結在那（也不知道自己是進化了，還是退化了）。然而這個(ge) 可能是在沒有任何信息的條件下去找它的可能性。

我們(men) 經常看到利用粉末XRD的圖譜，去做物相檢索，從(cong) 而知道我們(men) 測試的物相的信息。其實單晶也是一樣。單晶也有龐大的數據庫。雖然我們(men) 做的晶體(ti) ，大部分都是新設計的充滿未知的晶體(ti) ，但是偶爾也會(hui) 遇到無從(cong) 下手的情況。那麽(me) 在遇到未知信息的晶體(ti) 時，數據庫檢索可能會(hui) 讓你結果的糾結變得釋然。

日前做實驗，在顯微鏡下挑一顆非常小的晶體(ti) 。眼睛都快花了，終於(yu) 挑上了一顆。然而看到衍射圖，著實就有些鬱悶了。這根本不可能是目標的結構。每張衍射圖上寥寥的幾個(ge) 點，預示著這個(ge) 是很小很小的晶胞。好吧，我承認我失望了。

▲圖1  讓人失望的晶體(ti)

深挖

好吧，既然如此。那麽(me) 我起碼也需要知道這個(ge) 東(dong) 西會(hui) 是什麽(me) 。不然浪費了我挑晶體(ti) 專(zhuan) 注的眼睛。那麽(me) 如果不知道元素，我們(men) 通常會(hui) 輸入CHON。此時我們(men) 得到的結構是這樣的：

▲圖2 Structure?

這個(ge) 樣的結構明顯是個(ge) 四麵體(ti) 的排列。然而這仍然沒有解決(jue) 我的問題。我們(men) 可以去猜大致的元素，S O? Al O? 但是大概率下這個(ge) 應該是個(ge) 已知的物質。為(wei) 什麽(me) 不在數據庫裏進行檢索一下呢？興(xing) 許，這是個(ge) 常見的東(dong) 西。很快在APEX4- Determine Unit Cell的Search功能裏，在COD數據庫裏看到了檢索的結果。原來這是一個(ge) 二氧化矽SiO2，也就是石英，興(xing) 許是做實驗時磨碎的沙粒？….

▲圖3 APEX4的數據庫檢索

雙擊相應的結果，我們(men) 可以連接到COD的網站上，看到詳細的信息。雖然有些意外，但是在COD數據裏檢索，卻發現SiO2有如此多的晶型，而且大部分是手性的，也算是增加了一點知識。所以結果的結構解析就會(hui) 變得簡單直接。原來SiO2可以連接成這麽(me) 漂亮的結構框架。

▲圖4 正確解析的結果

APEX4-如何檢索

APEX4目前的檢索分為(wei) 四個(ge) 數據庫：

1, 本地的APEX4的數據數據庫，

2，CSD數據庫；

3，COD數據庫，

4，以及本地的CIF/RES文件數據庫。

這裏需要額外安裝的是CSD Database。當然這個(ge) 不是大家所用的包含結構的“CCDC"軟件，而是CCDC網站上的數據安裝包 CellCheckCSD。

安裝好之後，APEX4會(hui) 自動識別安裝狀態，打開檢索CSD數據的功能。雖然單晶衍射做的大部分是未知的結構，但是從(cong) 已知的數據庫裏檢索依舊可以幫助我們(men) 少走一些彎路。

-轉載於(yu) 《布魯克X射線部門》公眾(zhong) 號