應用分享 | ESR5000 助力苯乙烯生產中的單體控製

乙烯基單體(ti) （如苯乙烯）在其合成和純化的工業(ye) 過程中，可能發 生不被期望的聚合反應。為(wei) 了避免這一現象，需要向單體(ti) 反應體(ti) 係中加入諸如2,2,6,6-四甲基呱啶-1-氧自由基（TEMPO）及其類似物的聚合抑製劑。

TEMPO（圖1）是一種自由基化合物，它通過阻止自由基鏈式反應來抑製聚合反應（圖2）。典型工業(ye) 單體(ti) ，如丙烯酸酯、氯乙 烯、丁二烯和苯乙烯，在加工及安全運輸和儲(chu) 存過程中都需要聚 合抑製劑。許多單體(ti) 在工業(ye) 上通過蒸餾法提純，因而可能導致熱 引發聚合反應的發生。例如，苯乙烯在100℃以上的溫度下進行 蒸餾時，會(hui) 以每小時約2%的速度發生熱聚合反應。

抑製聚合反應非常重要，不僅(jin) 因為(wei) 聚合產(chan) 物會(hui) 汙染分餾塔，也因為(wei) 聚合反應通常是放熱反應，如果不加以控製，可能造成失控反應和潛在的風險。一經引發，聚合反應本質上就是自由基鏈式反應，因此許多聚合抑製劑都是充當自由基清除劑的（Kuldeep Wadhwa et. al J Polym Res (2017) 24:201）。

電子自旋共振（ESR）——也稱“電子順磁共振"（EPR）—— 技術的引入，可以實現苯乙烯中的TEMPO的直接測定。該技術可提供高度靈敏的定量數據，給出關(guan) 於(yu) 苯乙烯生產(chan) 容器中的TEMPO 含量水平的可操作信息。布魯克先進的台式電子自旋共振波譜 儀(yi) （“ESR5000 "），為(wei) 監測苯乙烯生產(chan) 設施中的TEMPO，提供了一款快速、定量和極其緊湊的儀(yi) 器。當前的TEMPO水平在生產(chan) 過程中的不同位置被定量監測，一旦發現其降至設定閾值以 下，即可采取適當的措施。相比添加過量的TEMPO，該技術明顯節省了成本，同時提高了生產(chan) 過程的整體(ti) 安全性。

係統包裝中提供有詳細SOP，用戶隻需進行非常簡單的樣品製 備。將苯乙烯樣品加到樣品管中，然後利用microESR進行測量即可。

ESR5000 單體(ti) 控製法的益處

◇  提高工廠效率和產(chan) 品產(chan) 量

◇  提高工廠經濟效益：降低聚合抑製劑成本（TEMPO）和單體(ti) 損耗

◇  降低實驗室運營成本：簡單的監測係統快速提供可操作的信息

◇  提高工廠安全性：降低“失控"聚合反應及後續停工的風險

◇  提高生產(chan) 能力和加強設備保護

ESR5000 單體(ti) 控製係統的優(you) 勢

◇  快至5分鍾內(nei) 測出TEMPO水平，定量限低至0.5 ppm

◇  包含簡單樣品製備和測量工作流的SOP

◇  緊湊、輕量、占用空間小

◇  集成的自動化軟件，幫助實現高通量測量和數據分析