XRD應用介紹 | 掠入射X射線衍射

薄膜材料就是厚度介於(yu) 一個(ge) 納米到幾個(ge) 微米之間的單層或者多層材料。由於(yu) 厚度比較薄，薄膜材通常依附於(yu) 一定的襯底材料之上。常規XRD測試，X射線的穿透深度一般在幾個(ge) 微米到幾十個(ge) 微米，這遠遠大於(yu) 薄膜的厚度，導致薄膜的信號會(hui) 受到襯底的影響（圖1）。另外，隨著衍射角度的增加，X射線在樣品上的照射麵積逐漸減小，X射線隻能輻射到部分樣品，無法利用整個(ge) 樣品的體(ti) 積，衍射信號弱。薄膜掠入射衍射（GID：Grazing Incidence X-RayDiffffraction）很好的解絕了以上問題。所謂掠入射是指使X射線以非常小的入射角（＜5°）照射到薄膜上，小的入射角較大減小了在薄膜中的穿透深度 。同時低入射角較大增加了X射線在樣品上的照射麵積，增加了樣品參與(yu) 衍射的體(ti) 積。這裏有兩(liang) 點說明：GID需要專(zhuan) 門的硬件配置；常規GID隻適合多晶薄膜和非晶薄膜，不適合單晶外延膜。本文介紹了GID在薄膜結構分析中的作用，文中GID數據是在布魯克D8 ADVANCE X射線衍射儀(yi) 上完成的。 

實例一 單層薄膜GID測試

本例中樣品是在（100）單晶矽襯底上製備的14nm RuO2多晶薄膜。如圖1所以，常規XRD圖譜中薄膜樣品的信號被Si單晶的信號掩蓋。放大圖雖然能看到薄膜衍射峰，但信號非常弱。圖2中給出了入射角0.3度時，樣品的GID圖譜。圖中沒有Si單晶襯底的信號，且薄膜信號明顯。利用全譜擬合得到了薄膜的晶胞參數、晶粒大小以及微觀應變。

圖1 RuO2薄膜常規XRD測試圖譜。

左圖：單晶矽襯底的很強信號；

右下圖：RuO2薄膜的微弱信號；右上圖：RuO2薄膜結構示意圖。

圖2 藍色實線：RuO2薄膜掠入射衍射圖譜，入射角ω=0.3°。紅色實線：全譜擬合計算圖譜，得到結構參數在右上角。

實例二 多層薄膜GID測試

當樣品為(wei) 多層薄膜時，通過設置不同的入射角度，進而控製X射線在薄膜中的穿透深度，GID可以被用來確定薄膜材料的結構隨深度變化的信息。本例中的樣品為(wei) 45nm NiO/355nm SnO2/玻璃 。

圖3 左圖：不同入射角時，薄膜的GID圖譜。右圖：薄膜結構示意圖及掠入射角度。

當以低角度omega=0.3°入射時，看到薄膜上層的立方NiO。當入射角omega=0.5°時，有四方SnO2的衍射峰出現，隨著入射角進一步增加，SnO2的信號逐漸加強，說明有更多的X射線照射到SnO2薄膜上。同時，兩(liang) 物相衍射峰的相對強度與(yu) 卡片對比（左圖）可以知道，NiO和SnO2均有一定程度的取向。其中SnO2的強度差別更大，說明取向更強。