布魯克全新台式D6 PHASER應用報告係列（一）——晶粒尺寸分析

D6 PHASER非常適合通過粉末X射線衍射技術進行快速的晶粒尺寸分析。該分析是基於(yu) 對多個(ge) 晶體(ti) 衍射峰的評估，通常它們(men) 會(hui) 隨著晶粒尺寸變小而出現特征性展寬。晶體(ti) 衍射峰的展寬必須與(yu) 儀(yi) 器自身的展寬進行分離，後者決(jue) 定了晶粒尺寸的上限值。而晶粒尺寸分析的下限則是由從(cong) 儀(yi) 器自身背景中分離出寬的、低強度信號的能力所決(jue) 定的。

D6在晶粒尺寸分析方麵的優(you) 勢

D6 PHASER在晶粒尺寸分析應用的特征優(you) 勢包括：

◇  優(you) 異的2Theta角度分辨率（優(you) 於(yu) 0.03°）；

◇  高的X射線通量，得益於(yu) 600W或1.2 kW高功率高壓發生器，緊湊的測角儀(yi) 半徑和自動發散狹縫，以實現在全測量角度範圍內(nei) X射線照射大麵積的特定樣品區域；

◇  動態光束優(you) 化(DBO)，來嚴(yan) 格控製儀(yi) 器的背景信號，有利於(yu) 寬峰分離。 

應用案例分析

這些優(you) 勢使得D6 PHASER成為(wei) 化學或製藥行業(ye) 中人們(men) 研究晶粒尺寸的很好工具，而這些行業(ye) 的工藝參數或材料性能與(yu) 晶粒尺寸或比表麵積密切相關(guan) 。另一個(ge) 典型的應用是Lc分析(煆燒石油焦微晶尺寸，ASTM D5187)，它將衍射半峰寬與(yu) 電解熔煉金屬所使用的煆燒石油焦的品質有機地聯係起來。

▲圖1.兩(liang) 張NIST SRM1979的XRD圖譜顯示了小顆粒的衍射峰展寬

通過對NIST粉末衍射線標準參考物質SRM 1979的衍射分析(圖1)，驗證了D6 PHASER用於(yu) 晶體(ti) 尺寸分析的強大儀(yi) 器性能。該實驗在低背景矽樣品支架上製備了薄樣品層，並在圖2所示的配置中收集數據，並使用DIFFRAC. TOPAS v7進行分析。峰形分析與(yu) NIST證書(shu) 中描述的方法類似，其使用Pawley擬合和基本儀(yi) 器參數模型從(cong) 儀(yi) 器峰形展寬中卷積計算出晶粒尺寸。表1展示了計算出的晶粒尺寸與(yu) 證書(shu) 數據的良好一致性。

對於(yu) 各向同性晶粒尺寸的測定，使用DIFFRAC. EVA或DIFFRAC.TOPAS中評價(jia) 單一衍射峰就足夠。後者TOPAS還可通過評估整個(ge) 衍射圖譜來精修晶粒(或晶粒形狀)的取向依賴性(圖3)。

▲圖2. 動態光束優(you) 化(DBO)的D6 PHASER，配備可變發散狹縫(VDS)，電動空氣防散射屏(MASS)和高能量分辨LYNXEYE XE-T探測器。

表1. DIFFRAC.TOPAS計算出的晶粒尺寸（固定與(yu) 可變發散狹縫）與(yu) NIST證書(shu) 數據相比較

▲圖3.使用DIFFRAC.TOPAS分析立方金紅石（TiO2）晶粒尺寸的各向異性。晶種的x:z比約為(wei) 1:2.5。

（數據采集使用D6 PHASER 1.2 kW, Cu靶，無K-beta濾片，2.5°Soller準直器，主光路可變發散狹縫(固定照射模式)，電動防空氣散射屏，2Theta掃描範圍15至140°, 使用LYNXEYE XE-T探測器在高分辨率模式下掃描，總掃描時間為(wei) 214秒。）