使用二維探測器進行的薄膜IP和OP測試

薄膜分析

厚度從(cong) 幾個(ge) Å 到幾個(ge) mm 的薄膜的性質與(yu) 相似的塊體(ti) 材料的性質會(hui) 明顯不同。X射線衍射廣泛用於(yu) 表征各種類型的薄膜，包括單層膜、塗層和多層膜。前些章節中大部分的理論和方法可用於(yu) 薄膜體(ti) 係。然而，X射線對於(yu) 薄膜的穿透能力高，所以儀(yi) 器的配置、數據采集和評價(jia) 方法可能不同於(yu) 塊狀材料。配置2D探測器的儀(yi) 器和應用也不同於(yu) 點探測器的衍射儀(yi) 。

掠入射X射線衍射

掠入射X射線衍射(GIXRD)是通常用於(yu) 薄膜分析的X射線散射方法。圖1(a)是點探測器的GIXRD的配置。單個(ge) 的拋物線形狀彎曲的Göbel鏡將X射線光管發出的發散光轉變為(wei) 平行光。平行入射光也可以由其它的X射線源和光學部件生成。入射角aI保持在低角度（掠入射）可以控製入射X射線的穿透深度所以大多數散射發生在薄膜內(nei) 部，很少有基底散射的貢獻。好的掠入射角由薄膜厚度(t)和薄膜材料的線性衰減係數(m)決(jue) 定:

掠入射的角度應該高於(yu) 全反射的臨(lin) 界角，該角度通常介於(yu) 1到3°，取決(jue) 於(yu) 入射X射線的波長。線聚焦入射光束通常與(yu) 點探測器配合使用。在如此低的角度，入射X射線在相同的入射角度q覆蓋大麵積的樣品表麵。一套索拉狹縫，其中的金屬片垂直於(yu) 衍射儀(yi) 平麵且沿衍射儀(yi) 中心和探測器之間的方向排列，放置在點探測器前麵。這套索拉狹縫也稱為(wei) 索拉片準直器、索拉準直器和次級準直器。散射區域散射的X射線可能指向不同的方向，但是隻有由索拉狹縫確定的2q方向的散射光能到達點探測器。索拉狹縫能夠保持好的2θ 分辨率的同時又可以從(cong) 大麵積被照射的樣品麵積上收集衍射信號。取決(jue) 於(yu) 索拉狹縫的長度和相鄰金屬片之間的間隙，好的角度分辨率例如0.1°, 0.2°, 0.3° 或0,4°可以得到。Göbel鏡隻能準直平行於(yu) 衍射儀(yi) 麵的光束。為(wei) 了除去軸向發散度，額外的在主光路和次級光路中的索拉狹縫（圖中未顯示）應該像Bragg-Brentano幾何中的那樣使用。在數據收集過程中，入射光束保持在固定方向，探測器掃描想測試的2q範圍。盡管入射光覆蓋在樣品上，所收集到的衍射圖譜也能得到由索拉狹縫和掃描步長決(jue) 定的2q分辨率。

  ▲ 圖1. (a)點探測器GIXRD測試示意圖; (b)2D探測器GIXRD測試示意圖

圖1(b)是有2D探測器的GIXRD的配置。入射光束也是平行光。看起來與(yu) 1(a)中的入射光束*相同，但是點聚焦X射線源、或額外的狹縫、或圓孔準直器（未顯示）用來獲得點光束。在一個(ge) 二維XRD係統中，衍射的X射線同時在二維的區域測試，沒有索拉能放置在2D探測器前麵。大的照射區域散射的X射線不能被索拉狹縫選擇。相反，所有在2D探測器覆蓋範圍(D2q)內(nei) 的信號被同時收集。因此，數據采集速度顯著高於(yu) 點探測器係統，但是2q分辨率明顯下降。

麵內(nei) 掠入射X射線衍射(IP-GIXRD)在一些文獻中也稱為(wei) 掠入射麵內(nei) 衍射(GIIXD)或者非共麵GIXRD。相應地，衍射矢量在衍射平麵內(nei) (y=0)的GIXRD稱為(wei) 麵外GIXRD(OP-GIXRD)或者共麵GIXRD。麵內(nei) 和麵外GIXRD被廣泛用於(yu) 表征樣品表麵，薄膜和塗層。使用2D探測器，可能可以同時獲得OP方向和IP方向的衍射信息。

  ▲圖2. 有2D探測器的掠入射X射線衍射(GIXRD2): (a) 標準幾何; (b)麵內(nei) 幾何

圖2是配置2D探測器的掠入射X射線衍射幾何(GIXRD2)。(a)是樣品取向設置在y=0°  且樣品表麵法向在衍射儀(yi) 麵內(nei) 的標準幾何。在y=0°處的樣品法向是no。2D圖像上的陰影區域（從(cong) 探測麵背麵看好像探測麵是透明的）代表被樣品表麵阻擋的散射方向。對於(yu) 隻有點探測器的係統或者帶2D探測器的衍射儀(yi) 隻考慮衍射儀(yi) 平麵內(nei) (g=-90°)的衍射，當w = q時衍射矢量垂直於(yu) 樣品表麵。在這種幾何裏，入射角w (q-2q配置) 或q1 (q-q配置) ，出射角aF (定義(yi) 為(wei) 衍射光束和樣品表麵之間的夾角) 隨g值的變化而改變:

對於(yu) 測角儀(yi) 平麵內(nei) 的衍射光束(g=-90°), 。衍射矢量和樣品表麵之間的夾角(aH)為(wei) ：

對於(yu) 2q角小於(yu) 探測器尺寸覆蓋範圍的圖譜，g在2D幀圖上有一個(ge) 大的範圍。因此，衍射圖譜可能覆蓋從(cong) 麵內(nei) (qxy)方向到麵外(qz)方向的一個(ge) 大的範圍。相同的幾何也用於(yu) 為(wei) 獲得更佳分辨率采用的更長的探測器距離和為(wei) 消除空氣散射而使用的真空光路的掠入射小角散射(GISAXS)方法。

圖2(b) 是GIXRD2的麵內(nei) 幾何IP-GIXRD2。掠入射角度通過y旋轉獲得。當y接近90°時，衍射矢量與(yu) 樣品表麵有一個(ge) 非常小的角度 (= 90° - y當w = q) 。入射光束的單位矢量，衍射光束和樣品法線方向如下：

已知 ：

那麽(me) 入射角度為(wei) ：

出射角度aF隨g值變化而改變。根據：

可以得到：

盡管arcsine函數的所有三個(ge) 項都帶有負號，但是aF對於(yu) 反射模式衍射是正值。aF為(wei) 負時表示散射方向被樣品表麵遮擋，在2D圖上會(hui) 有一個(ge) 陰影區域。當y接近 90° (但不在90°時)，衍射環的g 範圍從(cong) 接近g=-90°的值開始。例如，當w=30°, 2q=60° 且y=89°時, 掠入射角aI 是0.5°，衍射光束在g=-90° 的出射角也是0.5°。“亮”區域與(yu) 陰影區域之間邊界的g值是g1»-89.43° ，此外g2 取決(jue) 於(yu) 探測器尺寸。

衍射矢量和樣品表麵之間的角度是 ：

對於(yu) (w=30°, 2q=60° 且y=89°) 且g=-90°的樣品，衍射矢量和樣品表麵之間的夾角aH=90°-y=1°。對應於(yu) 陰影邊界(g1»-89.43°)的小aH 角是0.5°。由於(yu) 掠入射角度不能是0，衍射矢量能接近樣品的表麵，但從(cong) 不在平麵內(nei) 。

設置接近90°的y實現麵內(nei) 條件時，通過多個(ge) 2D幀圖或者用2D探測器掃描可以測試大的2q範圍。該配置可用來收集2D衍射數據進行相分析，應變，應力和織構測試。使用圖2中的(a) 或者(b) 配置，樣品上的照射區域為(wei) 一個(ge) 延長的形狀，帶來降低的2q分辨率，尤其當收集大角度的2q衍射圖譜時。麵內(nei) 和麵外的2q分辨率的詳細分析能從(cong) 參考文獻中找到。 

圖2是不同的衍射儀(yi) 和配置測試的10nm厚的Si片上的NiSi薄膜的衍射數據對比。該圖顯示 (a)麵外GIXRD配置(OP-GIXRD2)收集的2D 圖譜。 (b) IP-GIXRD配置(IP-GIXRD2) 收集的2D圖譜。 (c)是IP-GIXRD2積分得到的1D圖譜和常規的 0D探測器用 OP-GIXRD1模式得到的1D圖譜的對比。能看出來OP-GIXRD2的衍射圖譜很弱以至於(yu) 黃色箭頭標注的三個(ge) 峰很難看到。IP-GIXRD2能在30分鍾內(nei) （三張10分鍾的幀圖）獲得大2q範圍的強衍射圖譜，而常規0維衍射儀(yi) 收集的衍射圖譜花了12個(ge) 小時。盡管2q分辨率有所降低且背景高，但IP-GIXRD2 仍然是進行快速薄膜表征的好的選項。