德國布魯克XRD-高溫台使用中的一二三

國內(nei) 的高溫台數量驚人，但是國內(nei) 能提供高水平高溫測試的XRD用戶數量少之又少。主要是因為(wei) 對高溫台了解的不夠多。下麵簡述高溫台使用過程中您必須知道的內(nei) 容。

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加熱方式

高溫台加熱方式分為(wei) 三種：

(1)直接加熱。

包括電阻加熱和加熱帶加熱。優(you) 點是加熱速度快，但樣品有溫度梯度。電阻加熱的優(you) 勢在於(yu) 可以加熱，也可以降到很低的溫度。例如MTC-LOWTEMP屬於(yu) 電阻加熱，如圖1。而MTC-HIGH屬於(yu) 加熱帶加熱，如圖2。

(2)環境加熱。

不同於(yu) 直接加熱方式時樣品放置在加熱帶上，環境加熱時的樣品放置在惰性的樣品槽上，加熱絲(si) 盡可能的包圍樣品進行加熱。優(you) 點是樣品溫度均勻。例如MTC-Furnace，如圖3。

(3)同時包含直接和環境加熱方式。

例如MTC-HIGHTEMP+。如圖4。

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樣品台高度校正和測試幾何的選擇

(1)加熱帶在加熱的條件下由於(yu) 熱膨脹其高度會(hui) 發生明顯改變，在加熱到1000˚C時高度大可能改變0.5mm左右。根據樣品高度變化對測試角度的影響公式：

 S樣品位移量，R測角儀(yi) 半徑。

以28.4°的衍射峰為(wei) 例，當s=0.1mm時峰移0.08°。這對後期XRD曲線的數據分析會(hui) 有很大影響。所以在進行高溫測試時必須考慮加熱帶受熱高度變化的影響。

(2)樣品槽高度的校正：

根據樣品擋住一半直射光強度的方法，可以很方便地調整好樣品槽的高度。

為(wei) 了在每個(ge) 溫度下都在正確的樣品高度下進行測試，建議在每個(ge) 需要測試XRD曲線的溫度點均進行樣品槽高度的調整。

(3)測試幾何的選擇：

高溫測試一般用BB幾何（如圖5）進行，因為(wei) 強度高，角度分辨率好。但是BB幾何受樣品高度影響大，當加熱帶受熱高度改變後，樣品峰位置會(hui) 發生明顯移動。如果不願意在每個(ge) 測試的溫度點下都進行樣品的高度調整，那麽(me) 為(wei) 了避免加熱帶高度改變帶來的影響，可以使用平行光幾何（如圖6）來進行變溫的測試。

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樣品台的測試背景

(1) 高溫台樣品腔上的窗口膜會(hui) 產(chan) 生背景，這些背景會(hui) 和樣品的信號疊加在一起。在選擇膜時盡量選擇不會(hui) 影響樣品信號的材料。在測試樣品前也有必要先測試一下樣品腔的背景。同時窗口膜也會(hui) 造成測試強度的降低，因此在達到保溫目的的前提下，盡量選擇薄一點的窗口膜。

比如高溫台樣品腔上的聚酰亞(ya) 胺膜（Kapton膜）會(hui) 在2theta為(wei) 7的附近產(chan) 生散射包。這個(ge) 散射包一般不會(hui) 與(yu) 無機樣品的衍射峰重疊，因此聚酰亞(ya) 胺膜是常用的高溫台樣品腔上的窗口膜。

(2) 加熱時的樣品槽或者加熱帶也會(hui) 產(chan) 生背景。對於(yu) 吸收係數高的樣品，X射線無法穿透樣品到達樣品槽或者加熱帶的表麵，此時感覺不到樣品槽和加熱帶的影響。對於(yu) 吸收係數低的樣品，X射線會(hui) 穿過樣品打在樣品槽或加熱帶上，此時加熱帶的峰就會(hui) 和樣品的峰疊加在一起(如圖7)。這時樣品應該采用透射模式測試。